一、材料與方法

    1儀器及條件:ＨＰ6890Ｎ型氣相色譜儀,配有ＦＩＤ檢測(cè)器;色譜柱:鍵和聚乙二醇(ＨＰｗａｘ),30ｍ×0.32ｍｍ×0.5μｍ;進(jìn)樣口模式:不分流;柱溫:30℃(5ｍｉｎ)升溫,10℃ｍｉｎ,150℃5ｍｉｎ;汽化室溫度:200℃;檢測(cè)器溫度:200℃;載氣:氮?dú)?流速:2.4ｍｌｍｉｎ。

    2試劑:苯、甲苯、二甲苯、正己烷、三氯乙烯均為色譜純;Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺(ＤＭＦ)為分析純。

    3方法:(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:采用稱重方法,用ＤＭＦ分別配制苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。在開始測(cè)定前,用ＤＭＦ稀釋配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,其中,苯濃度為7.33、14.65、29.30、73.25、146.50ｍｇＬ,甲苯濃度為7.23、14.45、28.90、72.25、144.50ｍｇＬ,二甲苯濃度為7.21、14.42、28.84、72.10、144.20ｍｇＬ,正己烷濃度為6.59、13.18、26.36、65.90、131.80ｍｇＬ,三氯乙烯濃度為14.64、29.28、58.56、146.40、292.80ｍｇＬ。分別取1μｌ進(jìn)樣,苯、甲苯、二甲苯、正己烷、三氯乙烯保留時(shí)間分別為5.738、8.267、10.259、1.539和7.227ｍｉｎ,根據(jù)保留時(shí)間定性,以峰面積對(duì)濃度分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(2)樣品測(cè)定:稱取0.4～0.5ｇ膠粘劑樣品,置于10ｍｌ試管中,用ＤＭＦ溶解并定容至刻度,充分搖勻。用10μｌ注射器取1μｌ進(jìn)樣,測(cè)定峰面積。若試樣中成分含量大于標(biāo)準(zhǔn)系列中大濃度的峰面積,稀釋試樣后測(cè)定。由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的含量。

    二、結(jié)果與討論

    1溶解試劑的選擇:合成型膠粘劑,如氯丁橡膠、丁苯橡膠、酚醛-氯丁橡膠、酚醛-丁腈橡膠等,一般都選用部分有機(jī)溶劑作為膠粘劑的溶劑,往往存在有毒有害化合物。在選擇溶解樣品的溶劑時(shí),常用的溶劑丙酮對(duì)樣品的溶解性差,不宜作為樣品的溶劑;甲醇對(duì)于膠粘劑雖然具有很好的溶解性,但是在色譜分離時(shí)信號(hào)較大,影響有害化合物的測(cè)定;根據(jù)膠粘劑的特性,選擇對(duì)樣品既有很好的溶解性又不干擾有害化合物測(cè)定的ＤＭＦ作為溶劑。

    2色譜條件的選擇:根據(jù)被測(cè)化合物的理化性質(zhì),選用大孔徑毛細(xì)管鍵和聚乙二醇色譜柱,可以對(duì)非極性的苯、正己烷和極性的二甲苯、甲苯、三氯乙烯進(jìn)行很好的分離,柱溫條件采用很低的初始溫度和程序升溫,可以使待測(cè)化合物很好分離,同時(shí)使膠粘劑中可能的共存物乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯乙烷、氯苯、二甲亞砜、環(huán)己醇、乙腈和硝基苯不干擾測(cè)定。

    3方法的測(cè)定范圍和檢出限:應(yīng)用本方法,苯在7.33～146.50ｍｇＬ、甲苯在7.23～144.5ｍｇＬ、二甲苯在7.21～144.20ｍｇＬ、正己烷在6.59～131.80ｍｇＬ、三氯乙烯在14.64～292.80ｍｇＬ范圍內(nèi)具有很好的線性關(guān)系。苯的回歸方程為^Ｙ=1.21Ｘ+1.01,相關(guān)系數(shù)ｒ=0.999;甲苯的回歸方程為^Ｙ=1.14Ｘ+0.12,ｒ=0.999;二甲苯的回歸方程為^Ｙ=1.09Ｘ-0.28,ｒ=0.999;正己烷的回歸方程為^Ｙ=0.92Ｘ+0.82,ｒ=0.999;三氯乙烯的回歸方程為^Ｙ=0.25Ｘ+0.50,ｒ=0.999。苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的檢出限分別為0.20、0.20、0.20、0.20和2.00ｍｇＬ;苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的低檢出濃度分別為0.005、0.005、0.005、0.005和0.040ｇｋｇ。

    4方法的準(zhǔn)確度:分別稱取4份每份約300ｍｇ膠粘劑,加入到10ｍｌ試管中,在其中3個(gè)試管內(nèi)分別加入低、中、高3個(gè)劑量的苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液,用ＤＭＦ定容至刻度,然后分別測(cè)定樣品溶液和加標(biāo)溶液,根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯加標(biāo)回收率。結(jié)果顯示,低、中、高3個(gè)劑量的苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的回收率分別為96.38%～100.08%、98.89%～101.66%、97.99%～100.40%、92.37%～105.96%和99.22%～100.56%,均符合檢測(cè)的要求(表1)。

    5方法精密度試驗(yàn):取1μｌ樣品進(jìn)樣,重復(fù)測(cè)定6次,計(jì)算其峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(ＲＳＤ),結(jié)果兩種濃度測(cè)定的ＲＳＤ為1.81%～3.67%,結(jié)果見表2。

    6部分樣品測(cè)定結(jié)果:用本方法對(duì)市售的膠、強(qiáng)力膠、氯丁橡膠膠粘劑、聚氨酯膠粘劑、瞬干膠等各種類型的膠粘劑分別進(jìn)**相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè),在各類膠粘劑中均檢測(cè)到苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯,兩種方法檢測(cè)結(jié)果完全相符,說(shuō)明該方法對(duì)膠粘劑中有毒有害化合物的檢測(cè)準(zhǔn)確可行。

**關(guān)鍵詞：色譜

上海金鵬分析儀器有限公司
電話021-36162366  623959.com 通過(guò)ISO9001：2000認(rèn)證
以下產(chǎn)品：
核酸蛋白檢測(cè)儀、紫外檢測(cè)儀、紫外分析儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、自動(dòng)純水蒸餾器、低溫恒溫槽
循環(huán)水真空泵系列、恒流泵系列、自動(dòng)部分收集器系列、梯度混合儀系列
層析柱系列、溶劑過(guò)濾器系列、動(dòng)物人工呼吸機(jī)系列
電熱干燥箱、真空干燥箱、紅外干燥箱、烘干器、培養(yǎng)箱、霉菌培養(yǎng)箱、振蕩培養(yǎng)箱、生化培養(yǎng)箱、光照培養(yǎng)箱、恒溫恒濕箱、隔水培養(yǎng)箱、人工氣候箱、厭氧培養(yǎng)箱、二氧化碳培養(yǎng)箱、箱式電爐、管式電爐、電熱板封閉電爐、萬(wàn)用電爐、高低溫試驗(yàn)箱、鹽霧試驗(yàn)箱、老化試驗(yàn)箱、調(diào)溫調(diào)濕箱、植物生長(zhǎng)箱、分析天平、精密天平、微量天平、電子天平、天平、架盤天平、靜水天平、液體比重天平、電子臺(tái)秤、水份測(cè)定儀、機(jī)械天平、扭力天平、酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、溶氧儀離子計(jì)、滴定儀、卡氏水分測(cè)定儀、工業(yè)在線分析儀、多參數(shù)分析儀、電位儀生物顯微鏡、學(xué)生顯微鏡、熒光顯微鏡、金相顯微鏡、體視顯微鏡、讀數(shù)顯微鏡、倒置顯微鏡、計(jì)量檢測(cè)顯微鏡、羅維朋比色計(jì)、余氯比色計(jì)、色差儀、折光儀、比色計(jì)、旋光儀、濁度儀、白度儀、霧度儀、光澤度儀、恒溫水箱、恒溫水槽、振蕩水槽、油浴油槽、電熱套、防爆冰箱、低溫冰箱、液氮容器、致冷器、精密恒溫、槽粉塵計(jì)、恒溫水浴鍋、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、真空泵、電動(dòng)攪拌器、恒流泵磁力攪拌器、粉碎機(jī)、分散乳化均質(zhì)機(jī)、振蕩器梯、度混合器、蠕動(dòng)泵、超凈工作臺(tái)、除濕機(jī)空氣自凈器、**器、通風(fēng)柜、可見光分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、熒光分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、碳硫分析儀、火焰分光度計(jì)、氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜儀、色譜相關(guān)設(shè)備、氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器、氣體發(fā)生一體機(jī)、空氣發(fā)生器、層析儀、紫外分析、儀離心機(jī)、純水器、收集器、蒸餾水器、顯微(細(xì)胞)、、電泳儀、電泳槽、生化分析儀、紫外檢測(cè)儀、酶標(biāo)儀、洗板機(jī)、PCR儀、基因槍、導(dǎo)入儀、超聲波細(xì)胞粉碎儀、超聲波清洗機(jī)